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摘要：增材制造(AM)或三維(3D)打印可以使用各種材料進(jìn)行，包括液體樹脂、聚合物和金屬粉末。當(dāng)使用聚合物和金屬粉末時(shí)，粒度分布對(duì)于可加工性和最終零件質(zhì)量非常重要。Entegris AccuSizer是用于表征AM粉末的最準(zhǔn)確和高分辨率的顆粒尺寸技術(shù)。

一、

AM 是從計(jì)算機(jī)輔助設(shè)計(jì)(CAD)或數(shù)字3D模型中構(gòu)建3D模型。它可以使用多種根據(jù)CAD數(shù)據(jù)沉積、連接或固化材料的過程。因?yàn)榱悴考菑南碌缴蟿?chuàng)建的，原材料通常逐層添加在一起。打印過程完成后，通常需要后期處理才能達(dá)到所需的零件尺寸。

增材制造中使用的粉末粒徑在確定最終產(chǎn)品的質(zhì)量方面起著至關(guān)重要的作用。1、2、3粉末顆粒作為構(gòu)建塊，其大小會(huì)影響粉末床的堆積密度、表面積和流動(dòng)性。

圖1 3D打印機(jī)正在打印金屬渦輪

二、

優(yōu)化的粒度分布提高了堆積密度。大的顆粒加上合適百分比的小顆粒填充間隙可以實(shí)現(xiàn)高的堆積密度(圖2)。高堆積密度與生產(chǎn)高質(zhì)量和缺陷最小的組件有關(guān)。

圖2 粒徑分布對(duì)粉末堆積密度的影響。

較小的顆粒比較大的顆粒具有更大的單位體積表面積。這可能會(huì)使顆粒更容易被氧化。在激光熔化過程中，粉末氧化物被帶入熔池中，將馬蘭戈尼對(duì)流從向內(nèi)向離心轉(zhuǎn)變?yōu)橥庀蛐牧?，從而產(chǎn)生更多的孔隙。此外，氧化物還可能降低增材AM打印部件的韌性。

粉末的流動(dòng)性受其粒度和形狀分布的影響。雖然細(xì)粉末有利于實(shí)現(xiàn)AM打印部件的高分辨率，但由于內(nèi)聚力增加，過量的細(xì)粉末會(huì)降低粉末流速。此外，細(xì)顆粒對(duì)水分更敏感，應(yīng)盡可能避免。

粒徑越小，表面積體積比越高，熔化速度越快。然而，對(duì)于具有較高面積體積比的顆粒，激光吸收率更高。因此，熔池可能會(huì)因能量輸入過多而變得不穩(wěn)定，從而導(dǎo)致打印零件的更多缺陷。

因此，控制粉末的粒度分布是實(shí)現(xiàn)高質(zhì)量零件的關(guān)鍵。

三、

激光衍射是用于分析粉末粒度分布的常用技術(shù)。雖然這是 一種快速簡便的分析技術(shù)，但由于激光衍射基于集合光散射原理，因此激光衍射的分辨率是有限的。單顆粒光學(xué)計(jì)數(shù) (SPOS)是一種高分辨率顆粒定量方法，其中對(duì)單個(gè)顆粒進(jìn) 行定量和計(jì)數(shù)，因此結(jié)果更加準(zhǔn)確，分布寬度報(bào)告更準(zhǔn)確。Entegris AccuSizer是目前自動(dòng)化程度最高、最易于使用的SPOS系統(tǒng)。

四、

使用Entegris AccuSizer系統(tǒng)分析了可用于AM的不同類型的粉末。所有分析都使用具有LE400傳感器(動(dòng)態(tài)范圍為0.5-400μm) 的AccuSizer進(jìn) 行。在本研究的第一部分中，粉末樣品首先被分散到液體中，然后使用AccuSizer SIS進(jìn)行分析。以下樣品通過AccuSizer SIS進(jìn)行了分析：SiO?、沸石、In 718、Mat21、SS316、PMMA和SiC。

將500微升Triton X-100(1%) 加入到300mL 去離子水中。稱出相對(duì)于稀釋劑體積的樣品量，以便在AccuSizer SIS中達(dá)到適當(dāng)?shù)挠?jì)數(shù)率。大多數(shù)樣品需要將2-100 mg 粉末分散到300 mL稀釋劑中。懸浮液制成后，使用中等速度的手動(dòng)混合器，以確保顆粒充分分散和混合。然后快速連續(xù)進(jìn)行3次重復(fù)測量。

附錄I 中的結(jié)果顯示了D10、D50和D905基于數(shù)量和體積的粒度分布的結(jié)果。計(jì)算變異系數(shù)(以百分比表示的標(biāo)準(zhǔn)差/平均值)以量化精度。圖3所示的圖表顯示了三個(gè)樣品的體積分布的重復(fù)性。

附錄I 中的表格和圖3中的圖表提供了定量證據(jù)，證明AccuSizer的結(jié)果具有高度的重復(fù)性，并可用于這些樣品的粉末表征。

圖3 圖形AccuSizer體積百分比結(jié)果。

五、

SPOS 是一種常見的技術(shù)，用于測量懸浮在液體中的顆粒大小和濃度。在SP0S 技術(shù)中，液體懸浮液中的顆粒流過光區(qū)在那里它們通過消光和/或散射與激光光源相互作用。通過使用脈沖高度分析儀和校準(zhǔn)曲線，顆粒的消光/散射與顆粒大小和濃度有關(guān)。生成的結(jié)果是懸浮顆粒的濃度和粒度分布。

SPOS 方法與激光衍射技術(shù)形成鮮明對(duì)比，后者同時(shí)測量測量區(qū)域中的所有顆粒粒子。使用集成技術(shù)(如激光衍射)執(zhí)行粒度分析的儀器在精度和分辨率方面存在固有的限制，因?yàn)樵紮z測到的信號(hào)在數(shù)學(xué)上被“反演"以估計(jì)粒度分布。在激光衍射系統(tǒng)中的多個(gè)探測器上收集散射光后，使用算法將散射光轉(zhuǎn)換為粒徑。計(jì)算結(jié)果受相互關(guān)聯(lián)的因素影響，包括:

• 光學(xué)設(shè)計(jì)

• 算法:Fraunhofer或者M(jìn)ie理論

• 樣品/分散介質(zhì)的折射率

六、

在Accusizer SP0S 系統(tǒng)和激光衍射分析儀(非Bntegris制造)上分析了以下樣品: AISiMg, PMMA和SS420.下圖顯示了這些測量的體積和數(shù)量分布。X軸大小刻度在所有圖中相以。

圖4 激光衍射AISiMg

結(jié)果: a.體積在上方, b.數(shù)量在下方

圖5 AccuSizer AISiMg

結(jié)果: a.體積在上方, b.數(shù)量在下方

圖6 激光衍射PMMA 

結(jié)果: a.體積在上方，b.數(shù)量在下方

圖7 AccuSizerPMMA

結(jié)果: a.體積在上方，b.數(shù)量在下方 

圖8 激光衍射SS420結(jié)果

結(jié)果: a.體積在上方，b.數(shù)量在下方

圖9 AccuSizerSS420

結(jié)果: a.體積在上方，b.數(shù)量在下方

七、

來自AccuSizer的其他定量信息包括絕對(duì)體積的計(jì)算-懸浮液中占據(jù)的體積(以 μm3 為單位)。該計(jì)算需要了解粉末的重量密度、比重以及粉末分散到的水的體積。下面的兩個(gè)表顯示了PM 樣品的絕對(duì)體積計(jì)算。上表顯示了尺寸分布和絕對(duì)體積結(jié)果。下表展現(xiàn)了直徑≤顆粒/克。

圖10  PMMA的絕對(duì)體積計(jì)算

AccuSizer軟件還可以計(jì)算任何選定尺寸范圍內(nèi)的體積分?jǐn)?shù)。該計(jì)算需要了解粉末的濃度和密度以及粉末分散到水中的體積。圖11顯示了PMMA樣品的兩個(gè)體積分?jǐn)?shù)計(jì)算。

圖11 體積分?jǐn)?shù)結(jié)果

八、

雖然使用 SPOS 和激光衍射，這些樣品的體積分布結(jié)果非常相似，但數(shù)量分布結(jié)果顯然不同。原因是因?yàn)榧す庑猩洳粶y量單個(gè)粒子，而是從模型中計(jì)算集合光散射結(jié)果。激光衍射技術(shù)在分辨率方面存在固有的限制。從體積到數(shù)量分布的轉(zhuǎn)換預(yù)計(jì)不準(zhǔn)確。此轉(zhuǎn)換僅用于將結(jié)果與其他技術(shù)進(jìn)行比較。如圖4~圖9所示，對(duì)于計(jì)算的分布，則版本只是向左移動(dòng)。這沒有提供關(guān)于分布中粗顆粒的細(xì)粉相對(duì)數(shù)量的準(zhǔn)確信息。

相比之下，AccuSizer可以準(zhǔn)確地為通過傳感器每單個(gè)粒子提供計(jì)數(shù)和大小。粒徑分布對(duì)數(shù)量(顆粒/mL)和體積%分布具有相同的定量。對(duì)于像AM這樣的應(yīng)用，細(xì)顆粒的數(shù)量會(huì)影響粉末流動(dòng)和零件質(zhì)量，SPOS技術(shù)提供了更有價(jià)值的信息。

附錄

參考文獻(xiàn)

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