一、 行業(yè)背景
根據(jù)E4tech的統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)顯示,2021年全球氫燃料電池中PEMFC(Proton Exchange Membrance Fuel Cells質(zhì)子交換膜型燃料電池)系列產(chǎn)品占據(jù)著統(tǒng)治地位,超過(guò)80%的市場(chǎng)由此貢獻(xiàn);PEMFC主要由膜電極組件(Membrane Electrode Assembly,MEA)和雙極板(Bipolar Plate,BPP)組成,MEA是質(zhì)子交換膜燃料電池的最核心組件,其主要構(gòu)成是質(zhì)子交換膜(Proton Exchange Membrane, PEM),催化劑層(Catalyst Layer,CL)、氣體擴(kuò)散層(Gas Diffusion Layer,GDL)其中,處于“心臟”地位的是催化劑,也稱為“催化劑墨水”,占據(jù)45%以上的成本。
圖1 PEMFC的結(jié)構(gòu)圖
膜電極是燃料電池電化學(xué)反應(yīng)的場(chǎng)所,是燃料電池的技術(shù)、成本中樞,其占系統(tǒng)成本比例超30%。根據(jù)國(guó)金證券測(cè)算,2030年國(guó)內(nèi)膜電極需求接近1千萬(wàn)平,對(duì)應(yīng)市場(chǎng)規(guī)模接近350億元。膜電極預(yù)計(jì)2030年市場(chǎng)規(guī)模約350 億元。在下游系統(tǒng)、電堆已實(shí)現(xiàn)國(guó)產(chǎn)化批量供應(yīng)的背景下,膜電極成為當(dāng)前產(chǎn)業(yè)化的關(guān)鍵。1
圖2 傳統(tǒng)MEA制備流程示意圖
MEA為PEMFC提供了多相物質(zhì)傳遞的微通道和電化學(xué)反應(yīng)場(chǎng)所。為了實(shí)現(xiàn)燃料電池商業(yè)化目標(biāo),需要制備高功能過(guò)濾密度、低Pt載量、耐久性好的MEA。催化劑是MEA的關(guān)鍵材料之一,可以顯著降低化學(xué)反應(yīng)的活化能。其活性直接影響到電池的性能。鉑(Pt)因具有良好的催化活性、耐操作環(huán)境的穩(wěn)定性和耐腐蝕性等特征,是常見的質(zhì)子交換膜燃料電池催化劑,但由于鉑的儲(chǔ)量較低,成本較高,為降低鉑的用量,控制成本,目前商業(yè)更多的是將具有催化活性的Pt顆粒均勻地分散在高比表面積的載體上,如碳材料,即我們常見的鉑炭催化劑。
傳統(tǒng)MEA的制備方法根據(jù)催化層支撐體的不同分為CCS(Catalyst-coated substrate)法和CCM (catalyst coated membrane)法。CCS制備MEA的優(yōu)點(diǎn)在于制備工藝相對(duì)簡(jiǎn)單成熟,制備過(guò)程利于氣孔形成,PEM也不會(huì)因“膜吸水”而變形。缺點(diǎn)是制備過(guò)程中催化劑容易滲透進(jìn)GDL中,造成催化劑浪費(fèi)和較低的催化劑利用率。CCM的和CCS工藝的主要區(qū)別是CCS法是將催化劑漿料直接涂覆在GDL中,CCM則是將催化劑漿料涂覆在PEM兩側(cè)。與CCS法相比,CCM法能夠有效提高催化劑利用率、大幅度降低膜與CL之間的質(zhì)子傳遞阻力,成為當(dāng)前MEA制備的主流技術(shù)催化劑層的制備主要將催化劑漿料涂覆在GDL或PEM上,涂覆技術(shù)的發(fā)展基本是圍繞著盡量降低漿料的使用量(節(jié)省成本)、漿料的顆粒度均一、涂覆均勻方面來(lái)發(fā)展。在整個(gè)MEA的制備過(guò)程中,催化劑漿料的制備、表征分析都是至關(guān)重要的。
二、應(yīng)用場(chǎng)景
在PEMFC鉑炭催化劑的研發(fā)和生產(chǎn)過(guò)程中,主要圍繞如下幾個(gè)方面來(lái)進(jìn)行設(shè)計(jì)和研發(fā)。
圖3 PEMTC催化劑生產(chǎn)工藝流程圖及制備關(guān)鍵點(diǎn)
PEMFC催化劑在工藝生產(chǎn)中,主要經(jīng)歷石墨化載體制備、鉑基催化劑制備、催化劑漿料制備和催化劑漿料涂覆四個(gè)步驟。活性炭作為鉑炭催化劑的載體,其孔徑大小與孔徑數(shù)量影響著鉑粒子的分布與催化劑的催化效率。在鉑炭催化劑制備時(shí),除了需要控制鉑納米顆粒粒徑在3-5nm、粒徑分布窄、在炭上分散均勻外,還需對(duì)鉑炭催化劑整體粒徑與粒徑分布進(jìn)行控制和分析。催化劑層由催化劑漿料經(jīng)過(guò)涂覆工藝形成,催化劑漿料的均一性和分散性將直接影響催化劑層的均勻性。
漿料生產(chǎn)過(guò)程中碰到的常見問(wèn)題如下:
1.提高催化劑活性
降低催化劑的顆粒大小能有效地提高催化劑的催化活性,但催化劑顆粒在未經(jīng)分散時(shí)容易產(chǎn)生大團(tuán)聚物,催化劑顆粒大小增加,比表面積減小,催化活性減小。適當(dāng)?shù)姆稚⒛茉黾哟呋瘎┑幕钚裕M(jìn)而影響MEA的性能。
2.提高催化劑的穩(wěn)定性和均一性
目前燃料電池用的鉑炭催化劑要求鉑納米顆粒粒徑在3-5nm、粒徑分布窄、在炭上分散均勻,不含有害雜質(zhì)(如Cl)。由于3-5nm鉑納米顆粒的表面能非常大,很容易團(tuán)聚,因此制備鉑納米顆粒粒徑在3-5nm、粒徑分布窄、在炭上分散均勻的鉑碳催化劑工藝難度非常大,這也是目前主要依賴進(jìn)口的原因。
3.減少催化劑用量和提高利用率
(催化劑層)CL一直面臨著陰極氧還原反應(yīng)(ORR)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)緩慢以及質(zhì)量傳輸過(guò)電位過(guò)高的問(wèn)題,造成這些問(wèn)題的一個(gè)重要原因就是CL上催化劑團(tuán)聚體中離聚物對(duì)Pt的覆蓋,離聚物覆蓋在Pt會(huì)減少催化活性位點(diǎn)造成ORR活性損失,而Pt表面高密度過(guò)厚離聚物層會(huì)導(dǎo)致質(zhì)量傳輸過(guò)電位增加。這些都和CL上團(tuán)聚體的結(jié)構(gòu)密切相關(guān)。均一分散的催化劑漿料既能和涂覆工藝結(jié)合,盡量使涂覆層薄一些,也能提高催化劑的利用率。
4.連續(xù)性生產(chǎn)(穩(wěn)定性)
分散的鉑炭催化劑會(huì)隨著時(shí)間的變化發(fā)生再聚集,分散的漿料需盡快進(jìn)行下一工序形成催化基層,連續(xù)分散過(guò)程可以與催化劑漿料的涂布過(guò)程同步,允許在分散后立即使用催化劑漿料連續(xù)生產(chǎn)催化劑層。雖說(shuō)在實(shí)際生產(chǎn)中連續(xù)生產(chǎn)可以解決部分問(wèn)題,但是體系穩(wěn)定的漿料可以大大降低工藝難度。
三、 催化劑漿料均一性的解決方案
圖4 解決方案圖示
為解決鉑炭催化劑漿料均一性與穩(wěn)定性的問(wèn)題,我們用PSI高壓微射流均質(zhì)機(jī)對(duì)鉑炭催化劑的尾料進(jìn)行分散均質(zhì)處理,用Nicomp 3000 動(dòng)態(tài)光散射分析儀、AccuSizerA7000計(jì)數(shù)粒度分析儀、Lum穩(wěn)定性分析儀對(duì)鉑炭催化劑尾料處理前后進(jìn)行粒度分布分析、尾端顆粒計(jì)數(shù)分析、穩(wěn)定性分析,以評(píng)估催化劑漿料在均質(zhì)后是否更加均一穩(wěn)定。
四、 具體案例分析
我們對(duì)未經(jīng)處理的初始鉑炭催化劑,使用Nicomp3000系列對(duì)它進(jìn)行初步表征:
圖5 鉑炭催化劑的初始粒徑(高斯分布)
圖6 鉑炭催化劑的初始粒徑(Nicomp多峰分布)
上圖為未處理的鉑炭催化劑平均粒徑分布圖(左側(cè)高斯分布,右側(cè)Nicomp多峰分布)。由圖可知:未處理 的鉑炭催化劑在高斯分布下粒度分布寬廣,在Nicomp多 峰分布下,發(fā)現(xiàn)該鉑炭催化劑存在372.8nm和2366.7nm的 兩個(gè)峰,說(shuō)明初始物料粒徑分布不均一,多峰的存在可 能源于內(nèi)部存在團(tuán)聚情況。
1.對(duì)鉑炭催化劑樣品進(jìn)行不同均質(zhì)壓力下的均質(zhì)處理
選 用PSI-20高 壓 微 射 流 均 質(zhì) 機(jī),分 布 用500bar、1500bar、2000bar三個(gè)壓力對(duì)樣品進(jìn)行均勻三次,并進(jìn)行粒度和穩(wěn)定性分析,以此尋找最佳的均質(zhì)壓力。
2.對(duì)鉑炭催化劑樣品進(jìn)行粒度分布分析
圖7 不同壓力下的粒徑高斯分布圖
(紫色線——初始物料;藍(lán)色線——500bar均質(zhì)3次;綠色線——1500bar均質(zhì)3次;2000bar均質(zhì)3次)
將初始物料,及500bar均質(zhì)3次,1500bar均質(zhì)3次,2000bar均質(zhì)3次的樣品進(jìn)行平均粒徑分布測(cè)試(Nicomp 3000系列),測(cè)試結(jié)果如上圖所示。初始催化劑經(jīng)過(guò)500bar,1500bar和2000bar均質(zhì)3次后,得到的催化劑的平均粒徑依次降至371.1nm,313.4nm,和256.3nm。說(shuō)明,對(duì)此樣品而言,隨著均質(zhì)壓力的增加,物料整體的粒徑 越低。一般來(lái)說(shuō),在合理均質(zhì)次數(shù)內(nèi),均質(zhì)壓力越大, 均質(zhì)后粒徑越小。對(duì)該鉑炭催化劑而言,均質(zhì)3次的情況 下遵循此規(guī)律。高斯分布是動(dòng)態(tài)光散射法的經(jīng)典分布圖。高斯分布可以展示出樣品的平均粒徑以及樣品分布情況,峰的寬窄及跨度一定程度上反映了樣品體系的均一性。本次譜圖展現(xiàn)的是光強(qiáng)徑的分布圖,光強(qiáng)徑是這一類儀器最原始的結(jié)果,另外儀器也可以給出體積徑和數(shù)量徑。為了進(jìn)一步分析樣品的粒度分布情況,下圖展示了PSS的Nicomp多峰分布結(jié)果。
圖8 不同壓力下的粒徑Nicomp多峰分布圖
通過(guò)前面的Gaussian分布結(jié)果,可以發(fā)現(xiàn)催化劑的 平均粒徑隨壓力增大,其粒徑降低的效果也逐步提升。 在評(píng)估催化劑樣品的平均粒徑分布時(shí),“高斯分布”的表征方式對(duì)于組分比較均一的樣品較為合適,而此時(shí)我們發(fā)現(xiàn)在均質(zhì)前后的檢測(cè)結(jié)果中,“Chi Squared”值(即卡方值)較大——當(dāng)Chi Squared超過(guò)3時(shí),代表樣品中存在多個(gè)組分,此時(shí)“高斯分布”的表征方式并不準(zhǔn)確,軟件提示使用“Nicomp多峰分布”分析方法。切換至Nicomp多峰分布后可以看到:Nicomp 是PSS的分布去卷積算法,更真實(shí)的反饋樣品中粒度分布情況,幫助客戶進(jìn)一步判斷體系組成成分。
通過(guò) Nicomp 譜圖來(lái)分析樣品是否存在多粒徑組分,如上圖中所示,初始物料在500bar均質(zhì)3次的情況下,Nicomp呈現(xiàn)多峰,且在幾微米處有多峰;對(duì)比初始物料(紫色線)和500bar均質(zhì)3次后結(jié)果(藍(lán)色線),可以看到初始物料在300nm和800nm左右有峰。經(jīng)過(guò)500bar均質(zhì)3次后,在300nm左右有主峰,在30-100nm左右有一個(gè)小峰,說(shuō)明500bar均質(zhì)3次的情況下,將初始物料的樣品進(jìn)行的一定的粒度細(xì)化;同時(shí)在1μm-5μm有峰,原先800nm左右的峰消失了,說(shuō)明雖然在500bar的均質(zhì)壓力下均質(zhì)3次,對(duì)物料粒度進(jìn)行了一定的細(xì)化,但是在1μm及以上處有幾個(gè)小峰存在,這些峰的存在可能是由于500bar均 質(zhì)3次 后 樣 品體 系 穩(wěn)定性 較 差,顆粒 非 常 容易“團(tuán)聚”,故在大尺寸處有峰。
1500bar均質(zhì)3次后Nicomp(綠色線)呈單峰,主峰在400nm左 右,在100-200nm有 鼓 包。而Gaussian分布在200-300nm左右。對(duì)比Gaussian和Nicomp分布結(jié)果可知,1500bar均質(zhì)3次下,樣品的均一性較佳。2000bar均質(zhì)3次后Nicomp(紅色線)呈單峰,主峰在400nm左右,在100-200nm有峰。而Gaussian分布在200左右。對(duì)比Gaussian和Nicomp分布結(jié)果可知,2000bar均質(zhì)3次下,樣品整體較1500bar粒徑進(jìn)一步降低,在Nicomp多峰下,100-200nm左右的峰型明顯,但Nicomp粒徑下主峰粒徑較1500bar下更大。從粒徑分布角度看,2000bar壓力較1500bar壓力而言,粒度整體細(xì)化能力更佳(2000bar均質(zhì)3次下Gaussian分布平均粒徑更小),但均一性方面稍差(2000bar均質(zhì)3次下Nicomp分布有多峰)。
至此,Nicomp 3000系列動(dòng)態(tài)光散射儀可對(duì)鉑碳催化劑 的 粒 徑 進(jìn) 行“整 體”的 定 性 表 征,通 過(guò)Gaussian和Nicomp多峰分布對(duì)樣品的整體有更全面的理解。除定性表征外,對(duì)于其少數(shù)的“尾端大顆粒”數(shù)量的進(jìn)行定量分析也是至關(guān)重要。
3.對(duì)鉑炭催化劑樣品進(jìn)行尾端大顆粒分析
將均質(zhì)前后的Pt/C催化劑使用AccuSizer A7000 AD全自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)儀進(jìn)行顆粒計(jì)數(shù)分析,其結(jié)果展示了經(jīng)過(guò)PSI-20高壓微射流均質(zhì)機(jī)處理前后催化劑“尾端”顆粒濃度及分布。(橫坐標(biāo)為粒徑,檢測(cè)范圍:0.5μm-400μm,縱坐標(biāo)為顆粒數(shù)量)
圖9 不同壓力下均質(zhì)后的顆粒數(shù)分布
將“尾端”大顆粒的部分放大比對(duì),PSI-20高壓微 射流均質(zhì)機(jī)的處理效果(尾端顆粒去除率)則明顯展示出來(lái)。
圖10 不同壓力下均質(zhì)后的尾端大顆粒數(shù)
隨 著 微 射 流 均 質(zhì) 壓 力 的 升 高 (500bar,1500bar,2000bar),催化劑尾端的大顆粒數(shù)量逐步減少,而在靠近500nm處的數(shù)量逐步升高。AccuSizer A7000 AD全自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)儀采用的是單顆粒光學(xué)傳感技術(shù)(SPOS),可對(duì)樣品中的粒子進(jìn)行單顆粒計(jì)數(shù),可對(duì)500nm以上顆粒進(jìn)行“一顆顆計(jì)數(shù)”,而這一檢測(cè)結(jié)果也與動(dòng)態(tài)光散射儀的定性表征結(jié)果一致(均質(zhì)壓力越大,Gaussian分布平均粒徑越小)。500bar的壓力下,0.5μm到1μm的顆粒分布是高于初始的催化劑漿料的,但尾端顆粒減少,與之前動(dòng)態(tài)光散射儀的定性表征結(jié)果一致(500bar均質(zhì)三次后的樣品存在多峰分布);1500bar和2000bar的壓力下,0.5μm到1μm的顆粒分布均低于原始催化劑,其中2000bar的較為合適。
綜合看來(lái),經(jīng)1500bar和2000bar壓力下均質(zhì)后,催化劑漿料在0.5μm到1μm的顆粒分布和尾端大顆粒上,效果均較好,經(jīng)2000bar壓力均質(zhì)后的催化劑漿料粒徑分布和尾端大顆粒較為合適。
除通過(guò)譜圖進(jìn)行分析外,還可通過(guò)自定義通道進(jìn)行針對(duì)性分析。設(shè)備具有512數(shù)據(jù)全通道,也可通過(guò)自定義通道進(jìn)行分析,最高一次性設(shè)定32個(gè)自定義通道進(jìn)行分析。下 表 僅 展 示4個(gè) 自 定 義 通,分 布 為 ≥0.99μm、≥2.01μm、≥5.02μm以及≥9.99μm。
表1 不同均質(zhì)壓力下的尾端大顆粒數(shù)據(jù)
均質(zhì)后的粒徑分布結(jié)果與樣品初始狀態(tài)息息相關(guān),除了直觀的通過(guò)動(dòng)態(tài)光散射儀檢測(cè)納米平均粒徑變化以外,尾端少數(shù)“大顆粒”的去除效果更為精細(xì)的展示了 “尾端大顆粒”的情況——往往鉑炭催化劑中的這少量 尾端大顆粒影響了本身的性能及穩(wěn)定性等。采用單粒子光學(xué)傳感技術(shù)(SPOS)的激光粒度儀能夠獲得比傳統(tǒng)的激光衍射儀(檢測(cè)范圍較寬,從0.03μm-3500μm)更為精準(zhǔn)的分析結(jié)果,SPOS(單顆粒傳感技術(shù))通過(guò)一顆顆技術(shù)的方式進(jìn)行檢測(cè),對(duì)極少數(shù)的大顆粒尤其敏感,其靈敏度較傳統(tǒng)激光衍射儀而言,具有數(shù)百倍的提升。SPOS技術(shù)下可提供不同尺寸粒徑下顆粒濃度的變化,如幾顆/毫升、幾十顆/毫升、幾百顆/毫升,AccuSizer設(shè)備可輕松捕捉到。
4.對(duì)鉑炭催化劑樣品進(jìn)行穩(wěn)定性分析
圖11 催化劑漿料(不同壓力)指紋圖譜
圖12 催化劑漿料(不同壓力)不穩(wěn)定性指數(shù)
譜圖橫坐標(biāo)為離心管管長(zhǎng),縱坐標(biāo)為透光率。譜圖為模擬重力加速度下,樣品本身顆粒變化導(dǎo)致透光率的變化過(guò)程。通過(guò)譜圖可以看出,該樣品本身有多種不同顆粒存在。模擬重力加速過(guò)程,這些顆粒呈現(xiàn)沉降變化趨 勢(shì)。不穩(wěn)定性指數(shù)越高,說(shuō)明該樣品在同樣模擬條件 下,穩(wěn)定性越差。相比未經(jīng)處理的催化劑漿料尾料,均質(zhì)后樣品穩(wěn)定性指紋圖譜變得更密實(shí),透光率變化更小,穩(wěn)定性更好。其中2000bar均質(zhì)后的穩(wěn)定性最好,其次是1500bar和500bar。
5.結(jié)論
通過(guò)結(jié)合動(dòng)態(tài)光散射儀、全自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)儀以及Lum穩(wěn)定性分析儀對(duì)Pt/C催化劑進(jìn)行平均粒徑、顆粒濃度、穩(wěn)定性分析可以得出:使用意大利PSI-20高壓微射流均質(zhì)機(jī)進(jìn)行處理后的鉑炭催化劑,其粒徑分布有著明顯的減小(可至200nm以下)且分布均一,對(duì)于少數(shù)尾端大顆粒的去除效果同樣非常出色。
五、推薦產(chǎn)品
1.PSI高壓微射流均質(zhì)機(jī)
品牌:PSI,奧法美嘉公司代理
原理:高壓微射流均質(zhì)機(jī)通過(guò)電液傳動(dòng)的增壓器使物料在高壓作用下以極大的速度流經(jīng)固定幾何結(jié)構(gòu)均質(zhì)腔中的微管通道,物料流在此過(guò)程中受到超高剪切力、高碰撞力、空穴效應(yīng)等物理作用,使得平均粒徑降低、體系分散更加均一,由此獲得理想的均質(zhì)或乳化結(jié)果。
應(yīng)用:對(duì)于不同領(lǐng)域的各類均質(zhì)需求,大致可以歸納為“乳化型”以及“解團(tuán)聚型”,針對(duì)燃料電池催化劑一般使用“Z”型均質(zhì)腔,進(jìn)一步對(duì)物料進(jìn)行去團(tuán)聚、松團(tuán)作用,此過(guò)程更有利于降低粒徑分布、去團(tuán)聚、分散等作用。此外PSI還具有生產(chǎn)型,可滿足鉑炭催化劑的連續(xù)性生產(chǎn)。
圖13 PSI原理 | 圖14 高壓微射流均質(zhì) |
2.Nicomp 3000 動(dòng)態(tài)光散射分析儀
品牌:PSS,奧法美嘉公司代理
原理:納米粒度儀采用動(dòng)態(tài)光散射原理(DLS)檢測(cè)分析樣品的粒度分布。基于多普勒電泳光散射原理檢測(cè)ZETA電位。其主要用于檢測(cè)納米級(jí)別及亞微米級(jí)別的體系,粒徑檢測(cè)范圍0.3nm-10um,ZETA電位檢測(cè)范圍為+/-500mV。DLS從傳統(tǒng)的光散射理論中分離,關(guān)注光強(qiáng)隨著時(shí)間的波動(dòng)行為。我們通過(guò)光強(qiáng)值的波動(dòng)得到自相關(guān)函數(shù),從而獲得衰減時(shí)間常量τ,根據(jù)公式換算獲得粒子的擴(kuò)散系數(shù)D,再根據(jù)Stocks-Einstein方程計(jì)算粒徑大小。
應(yīng)用:用于分析漿料整體粒徑分布情況(包括平均粒徑、PI值、D90、D10等等),判斷配方及工藝制備后粒徑大小是否符合要求,催化劑漿料由不同尺寸的顆粒組成,漿料并不均一,Nicomp系列對(duì)體系不均一的樣品可以提供多峰分布圖對(duì)樣品進(jìn)行進(jìn)一步分析。
圖15 DLS原理圖 | 圖16 Nicomp 3000系列 |
3.PSS AccuSizer A7000系列
品牌:PSS,奧法美嘉公司代理
原理:單個(gè)粒子通過(guò)狹窄的光感區(qū)時(shí)阻擋了一部分入射光,引起到達(dá)檢測(cè)器的入射光強(qiáng)度瞬間降低,強(qiáng)度信號(hào)的衰減幅度理論上與粒子橫截面(假設(shè)橫截面積小于光感區(qū)的寬度),即粒子直徑的平方成比例。用標(biāo)準(zhǔn)粒子建立粒徑與強(qiáng)度信號(hào)大小的校正曲線。儀器測(cè)得樣品中顆粒通過(guò)光感區(qū)產(chǎn)生的信號(hào),根據(jù)校正曲線計(jì)算出顆粒粒徑。PSS開創(chuàng)性地通過(guò)光散射增加對(duì)小粒子的靈敏度,將單顆粒傳感器的計(jì)數(shù)下限拓展至0.5μm。
應(yīng)用:定量分析0.5μm以上顆粒粒徑分布及濃度,彌補(bǔ)粒度分布儀器針對(duì)尾端少量顆粒不敏感性,從而判斷均質(zhì)工藝是否有效將尾端大顆粒進(jìn)行控制。針對(duì)燃料電池PEMFC催化劑墨水在制備過(guò)程中,顆粒計(jì)數(shù)設(shè)備的作用有兩點(diǎn):1)確認(rèn)樣品前處理操作是否合理去除異常過(guò)大的尾端顆粒,避免在均質(zhì)過(guò)程中堵塞均質(zhì)腔。2)優(yōu)化均質(zhì)工藝,用于確認(rèn)不同均質(zhì)工藝條件下尾端顆粒的去除情況,及顆粒濃度分布的變化(由大顆粒轉(zhuǎn)變成小顆粒)
此外,傳感器檢測(cè)范圍標(biāo)配0.5-400μm,可拓展至5000μm,可滿足初始物料及不同均質(zhì)工藝條件下物料的粒度檢測(cè)需求。
圖17 單顆粒光學(xué)傳感技術(shù)(SPOS)原理圖 | 圖18 AccuSizer A7000系列 |
4.Lum穩(wěn)定性分析儀
品牌:Lum,奧法美嘉公司代理
原理:使用STEP (Space-Time Extinction Profiles) 技術(shù),將裝好樣品的樣品管置于平行的單色短脈沖光束中,通過(guò)CCD檢測(cè)器實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)穿過(guò)樣品后透光率變化。得到不同時(shí)間,不同位置下樣品透光率譜圖,從而分析樣品在分離過(guò)程中的變化。采用加速離心的方式能夠物理加速樣品,直接且有效測(cè)試樣品穩(wěn)定性。最快可實(shí)現(xiàn)2300倍重力加速度。無(wú)需稀釋或知道樣品成分,只需要放入樣品就可觀察整個(gè)樣品的指紋圖譜,可分析樣品不穩(wěn)定的原因(如:分層、沉降或絮凝)加以分類和理解,并得知穩(wěn)定性排序。同一時(shí)間可最多測(cè)試12個(gè)樣品,此外,可實(shí)現(xiàn)4- 60℃范圍內(nèi)溫控,適用范圍廣且省時(shí)省力。
應(yīng)用:用于分析整體穩(wěn)定性(包括不穩(wěn)定性指數(shù)、指紋圖譜、遷移速率、界面追蹤,預(yù)估有效期等等),判斷配方及工藝制備后體系穩(wěn)定性是否符合預(yù)期要求。催化劑墨水穩(wěn)定性與研發(fā)及后期生產(chǎn)使用尤為重要。在研發(fā)階段,快速分析不同配方穩(wěn)定性,可加速篩選及優(yōu)化配方體系,加快研發(fā)進(jìn)度。而在生產(chǎn)階段,成品穩(wěn)定性則與量產(chǎn)直接關(guān)聯(lián),如穩(wěn)定性差,對(duì)大規(guī)模量產(chǎn)而言是非常大的挑戰(zhàn)。此外,物理加速及溫控可有效預(yù)估長(zhǎng)期穩(wěn)定性。
圖19 STEP計(jì)數(shù)原理圖 | 圖20 穩(wěn)定性分析儀儀器外觀 |
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